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灰分测定仪的注意事项

点击次数:102 发布时间:2022-03-31
一、灰分测定仪主要由炉体、传动系统和温度控制系统三部分组成:
1、炉体:由装有电热丝的管式炉身和多层保温棉组成,两端敞口,轴向倾斜度约5°左右。较大的炉膛,可同时并排放两个试样,并可连续进样。
2、传动系统:主要由电机、蜗轮、蜗杆、滑轮及传送带组成。传送带用耐热不锈钢制成,传送速度可根据需要进行调节,使样品充分燃烧。
3、温度控制系统:主要由单片机、双向可控硅、数显温度调节仪、热电偶及其他电器元件组成。整个系统安装在前面板和底板上。
二、注意事项:
1、灰分测定仪样品经预处理后,在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理,样品炭化时要注意热源强度,防止在灼烧时因高温引起试样中的水分极剧蒸发,使试样飞溅;防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而逸出坩埚;不经炭化而直接灰化碳粒易被包裹,灰化不完全。
2、把坩埚放入马福炉或从炉中取出时,要放在炉口停留片刻,使坩埚预热或冷却,防止因温度剧变而使坩埚破裂。
3、灼烧后的坩埚应冷却到200度以下再移入干燥器中,否则因热的对流作用,易造成残灰飞散,且冷却速度慢,冷却后干燥期内形成较大真空,盖子不易打开。从干燥器内取出坩埚时,因内部成真空,开盖恢复常压时,应使空气缓慢流入以防残灰飞散。
4、如液体样品量过多,可分次在同一坩埚中蒸干,在测定蔬菜、水果这一类含水量高的样品时,应预先测定这些样品的水分,再将其干燥物继续加热灼烧,测定其灰分含量。
5、灰化后所的残渣可留作Ca、P、Fe等无机成分的分析。
6、用过的坩埚经初步洗刷后,可用粗盐算浸泡10~20分钟,再用水冲洗干净。
7、近年来灰化常采用红外灯。
8、加速灰化时,一定要沿坩埚壁加去离子水,不可直接将水洒在餐会上,以防残灰飞散造成损失和测定误差。     

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